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聚焦土壤微塑料污染:6165cc金沙总站检测中心推出HPSE-PY-GC-MS土壤微塑料定性定量分析整体解决方案

发布时间:2024-12-20 11:23
摘要

近年来,微塑料作为一类新型环境污染物,已在全球范围内引起了广泛关注并成为主要环境问题之一。微塑料检测面临形态多样、成分复杂及含量低等挑战,针对此挑战,6165cc金沙总站检测中心推出了一套基于快速溶剂萃取(HPSE)提取微塑料、热裂解(PY)与气相色谱质谱(GC-MS)分析的综合性解决方案。此方案能高效、精确地完成微塑料的定性与定量分析,可为土壤微塑料污染的研究与治理工作提供重要的技术支持,为全球范围内的微塑料污染防治工作注入强大动力。




方案组成




方案特点



1、样品处理革新:
  • 高温高压快速溶剂萃取(HPSE):提升萃取效率,降低粘壁风险。

  • 热裂解技术(PY):精准将塑料高聚物裂解为易检测小分子。

2、灵活进样:

根据GC-MS承载能力调整,有效避免设备过载,确保分析稳定准确。

3、流程简化:

减少操作步骤和时间成本。

4、回收率提升:

优化的萃取和裂解过程,提高微塑料检测回收率。

5、一站式解决方案:

实现土壤中微塑料的定性、定量全面分析。

方案详情



1、仪器设备
  • Pyroprobe 6150热裂解仪,CDS Analytical

  • Flex-HPSE 全自动高效快速溶剂萃取仪,6165cc金沙总站检测中心

  • MultiVap-10多通道平行浓缩仪,6165cc金沙总站检测中心

  • GC-MS QP-2010SE气质联用仪

2、标准曲线

选择市场常用和主要的6种塑料,分别为聚乙烯PE、聚丙烯PP、聚氯乙烯PVC、聚苯乙烯PS、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA,聚对苯二甲酸乙二醇酯PET。从化学试剂公司采购这6种塑料纯品。

选择市场常用和主要的6种塑料,分别为聚乙烯PE、聚丙烯PP、聚氯乙烯PVC、聚苯乙烯PS、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA,聚对苯二甲酸乙二醇酯PET。从化学试剂公司采购这6种塑料纯品。

用天平分别称取2mg各微塑料,利用高温高压萃取方式进行溶解,高压萃取罐10mL , 萃取温度180℃ ,高压1500psi ,每次萃取时间30min ,萃取3次,萃取溶剂为二氯甲烷,最终溶剂定容40mL。

塑料高温高压在有机溶剂萃取后,仍然不是溶液状态,实际是悬浊液,只是塑料的颗粒极其小,在充分晃动后,6种微塑料颗粒在溶剂中能均匀分散。则尽量取大体积进样,则分析稳定性会更好。CDS Pyroprobe6150的样品管为20µL ,取满1个样品管为1µg,则可反复蒸发干和再加入方式,可分别取1~5管,则为1µg、2µg、3µg、4µg、5µg 。


图1. 6种微塑料的标准曲线

3、样品前处理

取研细过筛后的环境土样5g,在105℃烘箱中干燥过夜,与3g硅藻土混合均匀,装填至10mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后,置于HPSE中(多通道运行,可同时萃取多个样品),按表1方法萃取。萃取液收集到50-1mL浓缩杯中。

将收集管置于MultiVap-10中,浓缩温度40℃,开启定容功能,定容为1mL,待测。



表1. HPSE萃取条件

4、仪器条件

热裂解仪:热裂解700℃  40s ;interface 300℃ 3min;阀箱300℃;传输线320℃。

GC-MS:进样口320℃;50:1分流;色谱柱 DB-5 0.25m*30m *0.25µm;柱温箱40℃保持2min ,10℃/min升到100℃,50℃/min升到300℃,保持3min  ;接口320℃;EI源;SCAN 35-600amu;离子源250℃;溶剂延迟 0.5min 。



图2. 标品TIC图及定量特征组分


利用热裂解分析微塑料,主要是通过裂解腔的高温来分解塑料为裂片小分子,这些小分子可以在GC-MS得到分析,从裂片小分子中挑选定量组分和定性组分,则可对塑料进行定性定量分析。


表2. 6种塑料定量和定性特征组分

5、样品测试
称取5g土壤为样品,进行前处理,高温高压的溶剂萃取,再进行浓缩至1mL,取20µL进行PY-GC-MS分析,样品中检出PS 25mg/kg ,PP 14mg/kg ,其它塑料未检出。


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